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減壓式化工脫水流程

來源:湖州核通機械有限公司作者:核通機械技術部網址:http://zhongte76996.cn
文章附圖

減壓式化工脫水流程

1)收集玻璃儀器:與常壓蒸餾相同,不同之處在于減壓蒸餾需要用一隻3口或4口轉接頭。另一很有用的玻璃儀器是Perkin三角器,但我們在5.301中沒有用到它。這種儀器在課本中有介紹,在你以後的化學事業中将很有用。

2)按常壓蒸餾的2~4步操作。  

3)裝配所有玻璃儀器,确保在所有接頭上塗上油脂。注意節約真空油脂,它比較貴,同時你也不想讓它進入你的産品中吧。關于接口真空油脂的相關讨論。

4)按常壓蒸餾的6~7步操作。

5)不要開始加熱!!!

6)緩慢地将蒸餾裝置抽真空。你應該可以看到液體開始起泡。不要擔心,一切正常。在室溫和減壓條件下,殘留的溶劑及低沸點的雜質将很快被蒸走。(這是一個說明為什麼要将冷阱放在液氮中的很好的例子,否則這些化合物将直接進入泵油中!)

7)一旦泡沫減少,或減慢到幾乎停止,你就可以開始加熱了。

8)按常壓蒸餾的9~15步操作。

9)卸去真空。當你已經收集到所需産品時,還不能将加熱裝置降溫。首先,你必須卸去真空。但在做此之前,需确保所有接收瓶都用夾子、接口夾或你的手等方法固定在裝置上。你不想看到在卸去真空後産品接收瓶摔得粉碎吧!如果一切準備就緒,向裝置中通入氮氣,然後移走熱源,并讓裝置冷至室溫。

10)所有物品都冷卻後,稱量接收瓶,計算産物的重量

附:

常壓蒸餾操作步驟:

1)收集必要的玻璃儀器:短程蒸餾頭,溫度計及溫度計接頭,接收瓶(至少兩隻),維格勒蒸餾柱(可根據具體情況選擇—參見LLP第196頁)。

2)預熱油浴或加熱套。如果蒸餾物的沸點未知,此步驟應該略去。記住,多數情況下,熱源的溫度需比蒸餾物的沸點高20~30°C。注意:由于熱分解及可能着火,隻在加熱溫度低于200°C時使用油浴。

3)記錄貼有标簽的接收瓶的重量。

4)将要蒸餾的物料放入帶攪拌子的圓底燒瓶(攪拌子用于防止爆沸)。選擇圓底燒瓶的大小非常重要。液體裝至瓶子溶劑的1/2到2/3為好,液面太高将過早沸騰,液面過低則要花費太長的時間來蒸餾。

5)裝配玻璃儀器,确保所有接口密閉性良好。如果拿不準要用多少夾子,記住組裝一套玻璃儀器應至少使用兩個夾子。對于常壓蒸餾,不需要用油脂來密封接口。(注意:對空氣或水敏感的化合物,蒸餾裝置應用加熱法幹燥過,并在氮氣或氩氣保護下蒸餾。在5.301中,我們不進行此項操作,但在UROP中可能會遇到。) 59

6)蒸餾柱的保溫。當用維格勒柱時,柱子應該用玻璃棉或鋁箔來包裹。如果不進行隔熱保溫處理,蒸餾時要花費很長的時間。

7)将冷凝管連上水管,打開水龍頭,檢漏。

8)升起攪拌台及加熱裝置使之與圓底燒瓶接觸,開始加熱。注意:調壓器的刻度表與溫度并一一不對應。将刻度表設置在70并不意味着将油浴加熱到70°C,事實上,通常會升到更高的溫度。另外,不同的油浴或加熱套在相同的電壓下得到的溫度也不同。

9)放下通風櫥擋闆。這樣可以避免意外傷害,同時也可以使蒸餾裝置不受實驗室空調的影響。空調将使蒸餾裝置溫度降低,并延長蒸餾時間。

10)不要加熱過快!!!耐心是蒸餾成功的關鍵。

11)緩慢升高加熱器的溫度,直到溶液開始回流。

12)等待并觀察蒸餾溫度計的變化。如果10分鐘後觀察不到溫度變化,則應稍微調高溫度。

13)重複步驟12,直到能觀察到溫度計有變化。一旦有變化,即準備收集餾分。

14)使蒸餾裝置保持恒定的溫度。使記錄的蒸餾溫度的至多在5°C範圍内波動。

15)收集餾分直至溫度發生突變。通常,當一種餾分蒸餾完成時,蒸餾溫度計顯示的溫度将下降。此時,你應該更換接收瓶,或完全停止蒸餾。

16)當你已經收集到所有需要的産品,關掉加熱電源,并讓整個裝置冷卻下來。

17)稱量接收瓶的重量,得到産物重量。


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适用行業:礦冶|化肥|醫藥|染料|制堿|發酵|稀土|無機鹽|造紙|環保|化工|新能源

用途:脫水|固液分離|選煤|幹燥過濾|藥液過濾|煙氣脫硫|尾礦幹排|化工脫水

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